水中氨氮測定過程中出現(xiàn)渾濁的解決方案
 

摘要: 地表水水樣經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后，在采用氨氮測定儀測定氨氮過程中經(jīng)常出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象，影響測定結(jié)果。本實驗采用蒸餾法，取得很好的效果，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。關(guān)鍵詞: 氨氮; 渾濁; 蒸餾法; 準(zhǔn)確性
 

圖為氨氮測定儀測定氨氮時的水樣

1 引言

水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮測定儀測定水質(zhì)中的氨氮。因此，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法; 對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。但是在分析地表水樣的過程中，加入納氏試劑后水樣會逐漸出現(xiàn)渾濁，無法比色。本實驗通過采用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理，分析測定過程符合質(zhì)控要求和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 

2 方法原理

調(diào)節(jié)水樣的 pH 值使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硼酸溶液中，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，通過測定吸光度計算氨氮的含量。
 

3 測定步驟

3.1 繪制校準(zhǔn)曲線: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中，加水至標(biāo)線，加 1.0ml 酒石酸鉀鈉，混勻。加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測量吸光度。見表 1。

表1  氨氮的校準(zhǔn)曲線

3.2 分取 250ml 水樣，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。吸收液為 50ml硼酸溶液，置于 250ml 容量瓶中。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá) 200ml 時，停止蒸餾。分別加入 45ml 去離子水于容量瓶中，再加入適量的 25% 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，然后定容至 250ml。

3.3 分別取 50.00ml 餾出液于 50ml 比色管中，以下同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。

3.4 加標(biāo)試驗

取四份不同斷面的水樣 250ml，分別加入 2.50、5．00、7.50、10.00ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，試驗結(jié)果見表 2。

表2 加標(biāo)試驗結(jié)果

3.5 精密度分析

分別取四種不同斷面的水樣各四份，做平行樣分析，結(jié)果見表 3。

表3  平行樣分析結(jié)果

4 結(jié)論

4.1 從試驗結(jié)果可知，平行樣分析質(zhì)量好，精密度在20% 相對誤差范圍內(nèi)。水樣的加標(biāo)回收率在 90%～ 110% 內(nèi)，分析準(zhǔn)確度好。因此，測定地表水樣中的氨氮出現(xiàn)渾濁時可用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)中餾出液至 200ml 時稀釋定容到標(biāo)線，然后再加氫氧化鈉溶液中和硼酸，這樣導(dǎo)致體積變大，使測定值偏低。因此，最好先中和硼酸后定容。