用COD快速測(cè)定儀測(cè)定廢水中COD 特殊水樣分析方法的改進(jìn)

摘 要 本方法采用了快速測(cè)定儀消解和標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法相結(jié)合，經(jīng)驗(yàn)證該方法可適用特殊工業(yè)廢水COD的快速測(cè)定。

關(guān)鍵詞COD快速測(cè)定儀 COD快速測(cè)定儀 特殊廢水 改進(jìn)

化學(xué)耗氧量是評(píng)價(jià)水體被還原性物質(zhì)污染的一項(xiàng)重要的綜合指標(biāo)，對(duì)工業(yè)廢水的測(cè)定我國(guó)采用重鉻酸鉀法，在此基礎(chǔ)上深圳市同奧科技有限公司研制的TR 6900型智能COD快速測(cè)定儀具有快速、準(zhǔn)確可比、經(jīng)濟(jì)、耗能低、散熱少和操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。但在實(shí)際監(jiān)測(cè)中各污染源的工藝流程各不相同，排出的廢水成分復(fù)雜多變，因此在使用該測(cè)定儀分析廢水中COD時(shí)，個(gè)別工業(yè)廢水在消解反應(yīng)后出現(xiàn)嚴(yán)重的渾濁現(xiàn)象，無法進(jìn)行光度比色分析，對(duì)這些水樣可采取先用TR 6900型COD快速測(cè)定儀消解，再用0.025mol／L硫酸亞鐵銨滴定的方法，通過計(jì)算得出其COD含量。

1 儀器與試劑

COD快速測(cè)定儀(深圳市同奧科技有限公司)

COD速測(cè)儀專用試劑

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH)2Fe(SO4)2· 6H2O]=0.025mol/L和0.1mol/L

硫酸一硫酸銀溶液：10％(M／V)

試亞鐵靈指示劑

鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：COD值為500mg／l

硫酸汞：粉末或晶體

棕色酸式滴定管：25ml。

2 實(shí)驗(yàn)方法

吸取2.5ml水樣于消解管中（速測(cè)儀自帶），用加液器加入0.7mL試劑一、4.8mL試劑二后，迅速放入消解孔中，消解10min后，置于空氣冷凝孔中冷卻，再將溶液轉(zhuǎn)移到150ml三角瓶中，用水沖洗消解管，使總體積約為25mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，再用0.025mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 同樣步驟進(jìn)行空白測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 渾濁原因分析

從COD的反應(yīng)原理上看出，出現(xiàn)混濁現(xiàn)象有可能是廢水中Cl含量過高造成，可加入一定量的 HgSO4消除Cl的干擾，因加人COD速測(cè)儀專用試劑可消除1000mg/L的Cl的干擾(注：出現(xiàn)渾濁水樣中的Cl測(cè)定值均低于1000mg/L)。說明水樣的渾濁是由其它一些不明干擾物造成的，使其不能進(jìn)行比色分析。

3.2  精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站COD標(biāo)樣和自配COD標(biāo)液進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1。

表1精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

由表1可知，本方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。

3.3 實(shí)際水樣的測(cè)定及方法比對(duì)

對(duì)實(shí)際水樣同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法、速測(cè)儀 悄解滴定法、速測(cè)儀光度法三種方法的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 實(shí)際水祥測(cè)定及方法比對(duì)

從表2可看出，對(duì)不出現(xiàn)渾濁的出樣三種方法結(jié)果與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)回流滴定相一致，對(duì)出現(xiàn)渾濁的水樣標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法和速測(cè)儀消解滴定法測(cè)定結(jié)果相一致，說明在使用速測(cè)儀測(cè)定廢水中COD時(shí)，出現(xiàn)渾濁不能用比色的水樣先用速測(cè)儀消解儀再用硫酸亞鐵氨標(biāo)定的方法測(cè)定COD值，使結(jié)果無差異。

3.4 結(jié)論

經(jīng)TR 6900型COD速測(cè)儀消解后。出現(xiàn)渾濁不能進(jìn)行光度比色分析的特殊工業(yè)廢水，可用0.025mol/L硫酸用亞鐵銨滴定，通過計(jì)算得出其COD值，測(cè)定結(jié)果與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)回流滴定相一致，可使用實(shí)際工業(yè)廢水中測(cè)定的不能作COD速測(cè)比色分析的水樣。