摘 要:采用TR-108型化學需氧量快速測定儀即COD測定儀測定水中COD,并與重鉻酸鉀法比較。實驗結果表明,TR-108型COD快速測定儀適用于不同濃度廢水COD的快速測定,完全滿足水質環(huán)保日常檢測使用要求。
關鍵詞:COD;TR-108型COD測定儀;實踐應用
COD即化學需氧量,為英文Chemical Oxygen Demand的首字母縮寫,它是指采用化學方法氧化水樣中需要被氧化的還原性物質所需要的耗氧量, 化學需氧量(COD)在水質環(huán)保中的定義是:在一定的條件下,以氧化1L水樣中的還原性物質所消耗的氧化劑的量作為指標,折算成每升水所消耗的氧的毫克數(shù),即為化學需氧量,用mg/L進行表示。
作為衡量水質污染程度的化學需氧量COD是檢測水質時的重要參考數(shù)據(jù),想要做好COD的日常檢測并不是一件容易的事情,需要做出極大的工作量。重鉻酸鹽法測定(GB11914-1989)是國家規(guī)定的標準檢測方法,但該方法存在很多弊端,如試劑用量大容易造成二次污染、消解時間長,檢測效率低、回流消解,對操作人員存在安全隱患等。
COD快速測定儀采用密封消解比色法測定,這是一種新的COD測定法,它是在傳統(tǒng)COD檢測方法的基礎上進行優(yōu)化,減少了試劑用量、縮短了消解時間、增加了安全保護措施,較之于傳統(tǒng)的方法有著明顯的優(yōu)勢。
將TR-108型化學需氧量COD測定儀檢測的數(shù)據(jù)和國家標準的重鉻酸鹽法檢測以后的數(shù)據(jù)進行對比可以發(fā)現(xiàn),TR-108型COD快速測定法相較于標準回流法來說,其檢測后的數(shù)據(jù)沒有明顯的差距,但是其準確度和精密度要比標準回流法高,并且可以進行進行批量分析,所以TR-108型COD測定法有較大的優(yōu)勢。
一、實驗部分
1、測定原理: TR-108型COD測定儀,運用密閉消解管密閉消解,在強酸性溶液中,用含有一定量重鉻酸鉀的專用氧化劑,在催化劑的作用下于165℃恒溫消解,使水中還原性物質被氧化,在不同波長下測定水樣中Cr6+和Cr3+的吸光度,利用吸光度計算出水中COD的含量值。
2、儀器和試劑:TR-108型COD測定儀、16孔多功能智能消解儀、COD試劑一、COD試劑二、COD試劑三、標準液即:鄰苯二甲酸氫鉀(AR)、硫酸(P=1.84g/ml.A.R);硫酸汞(AR)。
3、消解試劑
預制試劑:已配制好的成品試劑,無需另外進行操作。
粉包試劑:
◆ COD試劑(一)100樣:
在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
◆ COD試劑(二)100樣
在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(二)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
◆ COD試劑(三)100樣
取整包COD試劑(三)(如有結塊,先碾碎)置于500ml的細口棕色試劑瓶中,加入400ml濃硫酸(實驗室分析純),放置于暗處溶解(溶解較慢),備用。
◆ COD標準樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。(COD測定儀在出廠時隨機贈送的有一套1000mg/L成品標準液,可直接稀釋后使用)
4、工作曲線:儀器已標定好了工作曲線,無需另外進行操作
5、取若干支消解管,其中一支作為空白加入2mL蒸餾水,其余分別加入2mL不同水樣,然后分別(空白也要加入試劑)加入1mL試劑一或試劑二、4mL試劑三后在消解儀內(nèi)進行消解(如采用預制試劑則不需要加入任何藥劑,直接消解)。消解完成后進行結果測定。
二、結果與討論
1、試驗結果
對3只標準樣品分別進行重鉻酸鹽法(GB11914-1989) 和TR-108型COD測定儀進行實驗檢測結果,通過研究和比對其試驗結果見表1。
表1 COD快速測定儀與重鉻酸鉀法測定結果對比
項目 | 水樣1 | 水樣2 | 水樣3 |
重鉻酸鉀法 | 50.05 | 99.68 | 1000.01 |
COD快速測定儀 | 49.78 | 101.23 | 997.25 |
從標準樣品測試的結果中能夠看出,利用利用TR-108型COD測定儀檢測結果和重鉻酸鉀法檢測結果相差不大,均能控制在5%之內(nèi),可見這種測定法有著較高的準確度。上述兩次試驗表明密封消解比色法與重鉻酸鉀法無顯著性差異。
2、干擾及其消除
氯離子對COD的檢測存在一定的影響,會導致COD檢測結果的偏高,若氯離子濃度不是太高,可將水樣進行稀釋,將氯離子控制在1000mg/L即可,如遇到高氯低COD的情況,可先在外部取10mL加入0.5gCOD掩蔽劑(硫酸汞)攪拌均勻,去上層澄清液進行檢測。
三、結束語
運用TR-108型化學需氧量測定儀,水樣在經(jīng)消解儀在COD消解模式(165度,15分鐘)加熱消解后,利用專用光學比色池進行測定后的COD,能夠節(jié)省試劑,縮短試驗的時間,讓實驗操作簡單化,得到更準確的結果,同奧科技TR-108型COD快速測定儀配套16孔消解,可同時測定消解16支樣品(可選配25孔或6孔,根據(jù)實際需求選配),較之于其他方法優(yōu)勢明顯,適用于日常的環(huán)境檢測,有很大的應用價值。