在污水處理中，關(guān)于COD測(cè)定儀、總氮測(cè)定儀、總磷測(cè)定儀等你真的會(huì)測(cè)嗎?這些污水處理相關(guān)指標(biāo)的測(cè)試方法步驟你都清楚嗎?

重鉻酸鉀法測(cè)定COD

一、方法的適用范圍：

用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的Cod值。

二、儀器：

1、加熱管、配套冷凝管。

2、COD恒溫加熱器JK205-A。

3、250ML錐形瓶、20mL移液管。

4、50Ml酸式滴定管。

三、試劑：

1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25Mol/L）:稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

2、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2˙H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

注：標(biāo)定方法：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V標(biāo)。

4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。（如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

5、硫酸汞：粉末。

四、實(shí)驗(yàn)步驟：

1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動(dòng)均勻，并用純凈水作空白樣。

2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開(kāi)始計(jì)時(shí)2h）。

3、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶?jī)?nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，V空白、V1、V2。。。。

4、用滴定后的空白樣加入10mL的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)Ｖ標(biāo)，用來(lái)標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

注：1、水樣的COD大體值在70－600，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，COD值為200－300時(shí)，消化反應(yīng)進(jìn)行最完全，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右，取稀釋后的水樣來(lái)測(cè)。

2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

3、關(guān)于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2h。

4、計(jì)算：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

C標(biāo)=0.25（或0.025）×10/V標(biāo)

COD=（V空白-V水樣）×C標(biāo)×8×1000/V水樣

總氮

1.方法選擇

總氮測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測(cè)定。

2.樣品保存

水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）

1.方法原理

在60℃以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K-1+HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。

在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下，壓過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm)。

2.干擾及消除

①水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對(duì)測(cè)定的影響。

②碘離子及溴離了對(duì)測(cè)定有干擾。測(cè)定20ug硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無(wú)干擾;溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無(wú)干擾。

③碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

④硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。

3.方法的適用范圍

該法主要適用于湖泊、水庫(kù)、江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L,上限為4mg/L。

4.儀器

①紫外分光光度計(jì)。

②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1~1.3kg/cm2,相應(yīng)溫度為120~124℃。

③25ml具塞玻璃磨口比色管。

5.試劑

1）無(wú)氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。

2）20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。

3)堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取40g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。

4)（1+9）鹽酸。

5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:

①標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105一110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（KNO3）溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。

②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。

6.步驟

1)校準(zhǔn)曲線的繪制

①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。

②加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。

③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓溉吹氣開(kāi)始計(jì)時(shí))，使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱0.5h。

④自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。

5加入(1+9)鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。

⑥在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。

(2)樣品測(cè)定步驟

取10ml水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug)。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量:

總氮(mg/L)=m/V

式中:m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug)；

V一所取水樣體積(ml)。

7.精密度和準(zhǔn)確度

①21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二種含總氮1.15~2.64mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%^~2.5%;空間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%-4.9%。

②21個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測(cè)定64種水樣(水庫(kù)、湖水、河水等地表水55種，井水兩種，廢水七種)。每種水樣重復(fù)測(cè)定六次。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5%，最大為7%;平均回收率在95%一105%之間，僅兩種水樣回收率為90%。

8.注意事項(xiàng)

①參考吸光度比值A(chǔ)275/A220×100%大于20%時(shí)，應(yīng)予鑒別(參見(jiàn)硝酸鹽氮測(cè)定中的(四)紫外分光光度法)。

②玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí)冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開(kāi)鍋蓋，以免比色管塞蹦出。

③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗。

④使用高壓蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時(shí)，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。

⑤測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。

總磷

1、主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。

總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。

2、原理

在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

3、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

3.1具塞(磨口)比色管：50mL。

3.2加熱板。

3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL。

3.4紫外分光光度計(jì)。

3.5燒杯：1000mL。

4、試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。

4.1過(guò)硫酸鉀溶液:50g/L。將25g過(guò)硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。

4.2鉬酸銨溶液:26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個(gè)月）。

4.3抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用）。

4.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

4.5磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

5、分析步驟

5.1空白試樣

按（5.2）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)同體積的試劑。

5.2測(cè)定

5.2.1消解

吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入5mL過(guò)硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。

5.2.2發(fā)色

分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。

5.2.3分光光度測(cè)量

室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。

5.2.4工作曲線的繪制

取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

6、計(jì)算

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算：

C=M*X/V

式中：m----試樣測(cè)得含磷量，ug；

X---樣品稀釋倍數(shù)；

V----測(cè)定用試樣體積，mL。

注：1、對(duì)于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測(cè)；排放水采樣量為10mL。

2、若消解后的試樣有懸浮物需過(guò)濾后再發(fā)色。

氨氮的測(cè)定（納氏試劑光度法）

1、原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。

本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。

2、儀器

2.1、帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管。

2.2、分光光度計(jì)。

2.3、pH計(jì)。

3、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水

3.1無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:

3.1.1蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。

3.21mol/L鹽酸溶液。

3.31mol/L氫氧化納溶液。

3.4輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽。

3.50.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH60.~7.6。

3.6防沫劑,如石蠟碎片。

3.7吸收液:3.7.1硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液。

3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一制備：

3.8.1稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫(xiě)滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

3.8.2稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

3.9酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6˙4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml。

3.10銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

3.11銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

4、測(cè)定步驟

4.1水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL。

采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻加1.5mL納氏試劑,混勻放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3水樣的測(cè)定:

4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

4.3.2分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

4.4空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定。

5、計(jì)算

由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;

V——水樣體積,mL。

6、注意事項(xiàng):

6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。

水中硝酸鹽氮的測(cè)定——紫外分光光度法

1、總則

1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紫外分光光度法測(cè)定水中的硝酸鹽氮。

1.2適用范圍

本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定，其最低檢出濃度為0.08ｍｇ／Ｌ，測(cè)量上限為4ｍｇ／Ｌ硝酸鹽氮。

1.3干擾及消除溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測(cè)定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹(shù)脂進(jìn)行處理，以去除水樣中大部分常見(jiàn)有機(jī)物、濁度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋對(duì)測(cè)定的干擾。

2、方法原理

利用硝酸根離子在220ｎｍ波長(zhǎng)處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220ｎｍ處和275ｎｍ處均有吸收，而硝酸根離子在275ｎｍ處沒(méi)有吸收。因此，在275ｎｍ處作另一次測(cè)量，以校正硝酸鹽氮值。

3、儀器

3.1紫外分光光度計(jì)。

3.2離子交換柱（?1.4ｃｍ，裝樹(shù)脂高5～8ｃｍ）。

3.3常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

4、試劑

4.1氫氧化鋁懸浮液：溶解125ｇ硫酸鋁鉀［KAｌ（SO4）2˙12H2O］或硫酸鋁銨［NH4Aｌ（SO4）2˙12H2O］于1000ｍL水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍL濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻。

4.2硫酸鋅溶液：10%（ｍ／V）。

4.3氫氧化鈉溶液：C（NaOH）＝5ｍｏｌ／L。

4.4大孔型中性樹(shù)脂：CAD／40或XAD／2型及類似型號(hào)樹(shù)脂。

4.5甲醇。

4.6鹽酸溶液：C（HCｌ）＝1ｍｏｌ／L（鹽酸系優(yōu)級(jí)純）。

4.7氨基磺酸（H2NSO3H）溶液：0.8%（ｍ／V），避光保存于冰箱中。

4.8硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NO3－N）＝100ｍｇ／L。

將0.7218ｇ經(jīng)105～110℃干燥2ｈ的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000ｍL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ｍL氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.100ｍｇ硝酸鹽氮。

5、步驟

5.1水樣預(yù)處理：

5.1.1吸附柱制備：新的樹(shù)脂先用200ｍL去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過(guò)夜，棄去甲醇，再用40ｍL甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無(wú)乳白色為止；樹(shù)脂裝入柱中時(shí)，樹(shù)脂間絕對(duì)不允許存在氣泡。

5.1.2量取200ｍL水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液（4.2）2ｍL，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.3），調(diào)節(jié)ｐH等于7?；?qū)?00ｍｌ水樣調(diào)節(jié)ｐH＝7，加4ｍL氫氧化鋁懸浮液（4.1）。

5.1.3待絮凝膠團(tuán)下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹(shù)脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個(gè)水樣間的流速保持一致）。先用100ｍL水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過(guò)柱子，收集50ｍL于比色管中，備測(cè)定用，樹(shù)脂用150ｍL水分三次洗滌，備用。

5.2水樣測(cè)定：

5.2.1在盛有水樣的比色管中加1.0ｍL鹽酸溶液（4.6），0.1ｍL氨基磺酸溶液（4.7）（若亞硝酸鹽氮低于0.1ｍｇ／L時(shí)，可不加氨基磺酸溶液）。

5.2.2用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度計(jì)上，用新鮮去離子水50ｍL，加1ｍL鹽酸溶液（4.6）作參比，測(cè)定水樣在220ｎｍ及275ｎｍ波長(zhǎng)處的吸光度。

5.3校準(zhǔn)曲線的繪制：向6支100ｍL容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8），用新鮮去離子水稀釋到100ｍL（其相應(yīng)濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／L硝酸鹽氮，若測(cè)較高含量的樣品時(shí)需適當(dāng)擴(kuò)展系列）。按水樣測(cè)定相同步驟測(cè)量吸光度。根據(jù)220ｎｍ與二倍275ｎｍ波長(zhǎng)吸光度值之差對(duì)濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

6、結(jié)果表示

6.1校正吸光度計(jì)算

式中：Ar———校正吸光度；

A220ｎｍ———220ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度；

A275ｎｍ———275ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。

6.2硝酸鹽氮含量計(jì)算

式中：C———水樣中硝酸鹽氮濃度，ｍｇ／L；

ｍ———依校正吸光度值A(chǔ)r從校準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)硝酸鹽氮含量，ｍｇ；

V———所取水樣的體積，ｍL。

7、精密度和準(zhǔn)確度

經(jīng)六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.80ｍｇ／L硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%；實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1%；相對(duì)誤差為1.1%。

8、注意事項(xiàng)

8.1為了解水中受污染程度和變化情況，需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無(wú)掃描裝置時(shí)，可手動(dòng)在220～280ｎｍ間，每隔2～5ｎｍ測(cè)量吸光度，繪制波長(zhǎng)－吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。

參考吸光度比值應(yīng)小于20%，越小越好。

水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗(yàn)后，符合要求時(shí)，應(yīng)不經(jīng)預(yù)處理，直接取50ｍL水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹(shù)脂吸附操作。

8.2含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。

8.3大孔中性吸附樹(shù)脂對(duì)環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)，對(duì)低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附力差。

8.4當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5ｈ以上再取上清液供測(cè)定用。