摘要：采用TR 6900A型化學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)定廢水COD，并與傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器適用于不同濃度廢水COD的測(cè)定，準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便。

關(guān)鍵詞：廢水COD；TR 6900A型COD測(cè)定儀；應(yīng)用研究

前言
化學(xué)需氧量(簡(jiǎn)稱COD)是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。COD是表征水體污染程度的重要指標(biāo)之一，是國(guó)家規(guī)定的實(shí)行排放總量控制的污染物，是地表水、廢水監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目。

COD日常監(jiān)測(cè)工作量大，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法一重鉻酸鹽法(GBll914—1989)測(cè)定時(shí)，分析時(shí)間長(zhǎng)、試劑用量大、一次分析的樣品個(gè)數(shù)有限，二次污染嚴(yán)重。密封消解比色法測(cè)定COD即在傳統(tǒng)的COD測(cè)定方法基礎(chǔ)上，采用密閉條件消解試樣，比色法測(cè)定，具有批量分析?？旖莺?jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

作者通過(guò)TR 6900A型化學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)定COD試驗(yàn)，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法一重鉻酸鹽法(GBll914—1989)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，表明TR 6900A型COD快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)回流法比較，其分析結(jié)果無(wú)顯著性差異，在準(zhǔn)確度、精密度方面與標(biāo)準(zhǔn)回流法具有可比性。TR 6900A型COD能進(jìn)行批量分析，在廢水監(jiān)測(cè)工作中具有較強(qiáng)的優(yōu)越性。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測(cè)定原理

TR 6900A型COD測(cè)定儀采用專用重鉻酸鉀作氧化劑，在密閉、165℃恒溫條件下消解水樣20分鐘，六價(jià)鉻被還原為三價(jià)鉻。在高量程范圍采用610nm的單色光源測(cè)定三價(jià)鉻的含量，在低量程范圍采用420nm的單色光源測(cè)定三價(jià)鉻及六價(jià)鉻的含量，從而完成COD的測(cè)定。

1.2 儀器和試劑

TR 6900A型COD測(cè)定儀、TRD-16A型多功能智能快速消解儀

硫酸(P=1．849／m1．A．R)；

硫酸汞(AR)；

鄰苯二甲酸氫鉀(AR)。

1.3 消解試劑的制備

同奧COD試劑（直接使用，可按照操作流程直接測(cè)出COD濃度值）

專用催化劑：移取25ml專用催化劑于250ml容量瓶中，用濃硫酸定容備用。

掩蔽劑：稱取20.09硫酸汞，溶于100ml容量瓶中，加入80ml蒸餾水，加10ml濃硫酸溶解后蒸餾水定容。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105℃-110℃烘2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.51019，加蒸餾水至全溶后，移人500ml容量瓶中定容(此標(biāo)準(zhǔn)溶液COD值為1200mg/L)。

1.4 建立工作曲線

分別吸取COD值為1200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0?0.1?0.5?1.0?2.0?3.Omi于專用消解管中，以蒸餾水至3.0mL，相對(duì)應(yīng)的COD值為O、40、200、400、800、12000mg/L。加入1—2滴的掩蔽劑，搖勻，加入1.0ml專用氧化劑，5.0ml專用催化劑，搖勻，旋緊密封蓋，將專用消解管放入溫度升至165℃的加熱器的加熱孑L中，計(jì)時(shí)10min，取出冷卻。

向每只消解管中加3.0ml蒸餾水，冷卻至室溫，依次放入專用光學(xué)比色池測(cè)得吸光度，輸入相應(yīng)的COD值，由COD儀繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 樣品測(cè)定

移取3.0ml蒸餾水和3．0ml測(cè)定水樣各若干。分別放入專用消解管中，按照建立丁作曲線方法加入各種試劑，消解后進(jìn)行比色，得到樣品COD值。

2 結(jié)果與討論

2．1 試驗(yàn)結(jié)果

利用TR 6900A型COD測(cè)定儀和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法一重鉻酸鹽法(GB11914—1989)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品(國(guó)家環(huán)保局環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所00134號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)值175+6 mg/L)、自配標(biāo)準(zhǔn)溶液和有代表性的廢水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究和比對(duì)試驗(yàn)。方法的精密度、準(zhǔn)確度及對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表l。

表1方法的精密度、準(zhǔn)確度及對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果可以看出，利用利用TR 6900A型COD測(cè)定儀測(cè)定值在允許誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明該法準(zhǔn)確度較高。

TR 6900A型COD測(cè)定儀測(cè)定值最大標(biāo)準(zhǔn)偏差均在5％范圍內(nèi)，變異系數(shù)<5％，說(shuō)明該方法精密度高。

對(duì)四個(gè)不同樣品測(cè)得值分別進(jìn)行t檢驗(yàn)，表明密封消解比色法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)顯著性差異。

2.2干擾及其消除

水樣中有氯離子存在時(shí)對(duì)分析有干擾作用，加入掩蔽劑可與氯離子形成配合物，消除其干擾。當(dāng)水樣中氯離子濃度小于2000mg/L時(shí)，在加入消化液前，加入1—2滴的掩蔽劑；當(dāng)水樣中氯離子濃度大于2000mg/L時(shí)，應(yīng)在分析前定量稀釋水樣后，再進(jìn)行測(cè)定采用開(kāi)管加熱消解方法。

3 結(jié)論

利用TR 6900A型化學(xué)需氧量測(cè)定儀，水樣經(jīng)165℃、15min加熱消解后在專用光學(xué)比色池測(cè)定COD，具有節(jié)省試劑，消解時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，可同時(shí)測(cè)定多份水樣等優(yōu)點(diǎn)，適用于日常的環(huán)境監(jiān)測(cè)，有很大的應(yīng)用價(jià)值。