總氮測(cè)定儀操作步驟

一、水樣的采集、保存及量取

1. 水樣采集

① 淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把勺采集；② 深層水采樣：可使用專制的深層采水器采集；③ 采樣位置：實(shí)際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當(dāng)水深大于1m時(shí)，應(yīng)在表層下1/4 深度處采樣；水深小于或等于1m 時(shí)，在水深的1/2 處采樣。

2. 水樣保存

水樣采集后，如不能立即分析，用硫酸酸化到pH＜2，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

3. 水樣量取

具體請(qǐng)根據(jù)第三方檢測(cè)或環(huán)保部門取水樣同步的方式取樣；按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，總氮分為可濾性總氮和總氮。① 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體 (小于0.45μm顆粒物)的含氮量。② 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。因此，應(yīng)明確檢測(cè)目標(biāo)后再進(jìn)行檢測(cè)。

二、測(cè)試水樣前，預(yù)判水樣總氮的含量范圍

總氮的量程分段為：

低量程為總氮L：0-20mg/L；高量程為總氮H：20-100mg/L

1. 客戶水樣總氮不超過(guò)20mg/L，可以直接取2mL，按照操作流程檢測(cè)即可。

案例1：某企業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)為15 mg/L以下，現(xiàn)有一排放水樣，不知是否達(dá)標(biāo)，直接量取2mL待測(cè)水樣檢測(cè)即可，如檢測(cè)結(jié)果在0-20mg/L之間，則結(jié)果準(zhǔn)確，如讀數(shù)超過(guò)20mg/L，需稀釋后測(cè)定具體值。

2. 客戶水樣超過(guò)20mg/L，但在100 mg/L以下

案例2：某企業(yè)生產(chǎn)污水原水總氮值在80 mg/L左右，可先將原水樣稀釋10倍，取2mL稀釋后的待測(cè)樣進(jìn)行檢測(cè)，在總氮L上讀數(shù)，檢測(cè)結(jié)果乘以10?；蛑苯蛹尤?.6mL蒸餾水后再加入0.4mL原水，混勻后進(jìn)行檢測(cè)，在CODH上讀數(shù)。

3. 客戶水樣超出100 mg/L，需稀釋后測(cè)定，稀釋倍數(shù)可根據(jù)實(shí)際情況確定。

案例3：某食品廠廢水原水預(yù)計(jì)值在800-1000 mg/L之間，可同時(shí)做幾組平行樣，各水樣分別稀釋50倍、100倍、200倍等，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，以測(cè)定結(jié)果在量程范圍內(nèi)的水樣為準(zhǔn)。

三、干擾與消除

1. 總氮的測(cè)定，可能會(huì)受水中某些物質(zhì)的干擾

某些樣品中含有的大量不含氮的有機(jī)物，因?yàn)闀?huì)消耗掉十幾種的過(guò)硫酸鹽而降低了消解的效率。如果已知樣品中含有較高濃度的這種有機(jī)物，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，提高消解效率后再重新檢測(cè)。

2. 如不能判斷水樣以上離子是否超高，或不知道是否存在，可通過(guò)以下方法驗(yàn)證

案例4：某客戶排放水總氮值在16mg/L左右，可將水樣稀釋2倍、4倍、5倍、10倍等倍數(shù)進(jìn)行檢測(cè)，觀察幾組數(shù)據(jù)之間的線性關(guān)系。

案例5：某客戶污水原水總氮值在200mg/L左右，可將水樣稀釋10倍、20倍、50倍、100倍、200倍等進(jìn)行檢測(cè)，觀察幾組數(shù)據(jù)的線性關(guān)系。

四、總氮水樣的稀釋方法

1、稀釋2倍

先加入1mL蒸餾水后，再加入1mL待測(cè)水樣搖勻后再加入藥劑（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸餾水，倒入500mL燒杯中，使用同一個(gè)容量瓶，用污水樣先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一個(gè)500mL燒杯中?；靹蚣纯?。）

2、稀釋4倍

使用25mL的胖度吸管，量取25mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加3mL蒸餾水，混勻）

3、稀釋5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加4mL蒸餾水，混勻）

4、稀釋10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加9mL蒸餾水，混勻）

5、稀釋100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水樣，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可?；蛉?.5mL污水樣，定容在250mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。

五、量取器具的注意事項(xiàng)

1. 移液槍（自動(dòng)移液器）

① 采用移液槍進(jìn)行移液，如對(duì)精度要求較高，建議經(jīng)常校準(zhǔn)（用萬(wàn)分之一天平稱重吸取的水樣，如沒(méi)有，建議采用移液管使用）；另外量取時(shí)，注意槍頭盡量不要有殘留液體。

② 1-5mL量程的移液槍，建議只吸取2mL以上的體積，2mL以下的體積，用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

③ 移取不同液體時(shí)，注意更換槍頭，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管，移取不同液體時(shí)，注意先使用蒸餾水潤(rùn)洗2-3次后，再用待測(cè)水樣潤(rùn)洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水樣、試劑時(shí)，移液管應(yīng)平視凹液量?。?font style="color:#F00">帶有“吹”標(biāo)的移液管要將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。

② 2mL的水樣，建議使用2mL規(guī)格的移液管直接量取，或用1mL規(guī)格的移液管移取兩次；

3. 內(nèi)部稀釋

內(nèi)部稀釋：即直接加入蒸餾水和水樣進(jìn)行稀釋（總體積等于要加入的水樣體積）；

注意：如采用內(nèi)部稀釋法，建議先加入蒸餾水后再加入待測(cè)水樣。稀釋倍數(shù)不建議超過(guò)10倍。如需要更大稀釋倍數(shù)，請(qǐng)參照外部稀釋法（本文第四章：總氮水樣的稀釋方法）。

4. 水樣及藥劑的加入，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導(dǎo)入，盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁；

六、加入水樣、藥劑等注意事項(xiàng)

? 加入水樣、試劑的過(guò)程中，要緩慢均勻的加入，速度如果太快容易引起液面翻滾噴濺出來(lái)，強(qiáng)酸溶液危險(xiǎn)。

? 加入水樣、試劑的過(guò)程中，操作者的眼睛不要對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)管的開(kāi)口，要側(cè)頭，防止溶液飛濺出來(lái)傷到眼睛，有條件的客戶佩戴防護(hù)眼睛。

七、消解過(guò)程中的注意事項(xiàng)

? 消解前，請(qǐng)將已處理好的空白及水樣加蓋并搖勻（請(qǐng)確保管蓋擰緊）。

? 試管的放入，按順序單支放入，禁止同時(shí)拿放兩支或兩支以上的管子，操作時(shí)應(yīng)輕拿輕放，防止碰撞。消解時(shí)請(qǐng)蓋上防護(hù)罩。

? 試管的拿出，消解完成后，按順序單支拿出（手指捏住管蓋部分，禁止碰觸管壁，謹(jǐn)防燙傷），禁止同時(shí)拿放兩支或兩支以上的管子，操作時(shí)應(yīng)輕拿輕放，防止碰撞。

? 試管的冷卻，可放置自然冷卻，或自然冷卻3-5分鐘后用自來(lái)水水冷冷卻。

八、儀器讀數(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)

? 測(cè)試水樣前應(yīng)將儀器主機(jī)打開(kāi)預(yù)熱（建議處理水樣前開(kāi)始預(yù)熱）。

① 900、6900、8100系列預(yù)熱方法：按“程序鍵”→“確定鍵”，選取總氮L或總氮H（根據(jù)待測(cè)水樣的量程選擇），按確定后，進(jìn)入“零點(diǎn)校準(zhǔn)界面”進(jìn)行預(yù)熱。

② TR、TRB、TRS系列預(yù)熱方法：按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”，選取總氮L或總氮H，按確定后自動(dòng)跳轉(zhuǎn)到步驟二，按確定鍵進(jìn)入步驟二（零點(diǎn)校準(zhǔn)界面）進(jìn)行預(yù)熱。

? 在空白校準(zhǔn)界面，觀察屏幕顯示數(shù)字，間隔30秒數(shù)據(jù)無(wú)變化，方可進(jìn)行操作。當(dāng)空白插入儀器后，數(shù)值穩(wěn)定后2-3秒內(nèi)無(wú)變化，方可進(jìn)下一步操作。

? 無(wú)論空白還是水樣，插入儀器前，對(duì)光觀察，確保管壁外無(wú)水漬、指紋、污漬等（如有，則使用靜電布擦拭干凈），管內(nèi)液體無(wú)渾濁現(xiàn)象，方可插入儀器。

九、蒸餾水的替代

建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純凈水代替，禁止用自來(lái)水、礦泉水或桶裝水等做空白。

十、污水樣國(guó)標(biāo)法測(cè)定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測(cè)對(duì)比方法。

1. 判斷是否為干擾引起的原因

參照第四章第“2”小節(jié)（案例4、案例5的方法判斷線性關(guān)系。）

2. 判斷是檢測(cè)可濾性總氮還是總氮。

（參照第一章，第3小節(jié)（水樣量?。┲械目偟亩x，是可濾性總氮還是總氮）

3. 排除取樣及干擾等因素影響后，如未找到問(wèn)題，可通過(guò)標(biāo)液驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性

測(cè)定一下根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配制的總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品（或直接購(gòu)買總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品），檢測(cè)一下儀器準(zhǔn)確度。（如還不能找到問(wèn)題，請(qǐng)直接聯(lián)系廠家。）

十一、顯示結(jié)果的合理性判斷

1. 無(wú)論是空白還是水樣，有顏色但必須是澄清的，如觀察水樣渾濁或有擾動(dòng)軌跡等現(xiàn)象，則結(jié)果不可取，需根據(jù)情況實(shí)際判斷原因。

2. 加入總氮試劑二前，要保證水樣溫度已降至室溫，可自然冷卻或自然冷卻3-5分鐘后水冷，用手背試溫，無(wú)溫感后再進(jìn)行測(cè)試（一定要防止?fàn)C傷）。

3. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi)，高于或低于量程范圍，結(jié)果無(wú)效

總氮量程范圍分為兩段，低量程為總氮L：0-20mg/L；高量程為總氮H：20-100mg/L；不管在哪個(gè)程序檢測(cè)，按照對(duì)應(yīng)操作步驟操作后，讀數(shù)值在對(duì)應(yīng)范圍內(nèi)，方可認(rèn)為結(jié)果準(zhǔn)確，不在范圍內(nèi)的讀數(shù)，僅作為大致參考。

案例10：某客戶水樣，按照總氮L的操作步驟進(jìn)行操作，儀器顯示值為23.36mg/L，而總氮L的范圍為0-20mg/L，結(jié)果是高于上限的，則該結(jié)果不可取，可將水樣稀釋2-4倍后再次檢測(cè)。

4. 顯示為零的情況

如儀器顯示為0，則分為三種情況：

① 樣品總氮濃度值過(guò)低，低于儀器能夠檢測(cè)的下限；和空白水樣對(duì)比，如顏色接近，看不出區(qū)別，則總氮值為0或者接近0；

② 樣品總氮濃度遠(yuǎn)超出量程，和空白樣比較，如顏色有明顯區(qū)別，則為總氮值過(guò)高，超出儀器顯示能力，需將水樣稀釋后進(jìn)行測(cè)定。

③ 水樣渾濁，觀察水樣是否渾濁，如渾濁請(qǐng)做相應(yīng)處理。

5. 測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)，短時(shí)間內(nèi)數(shù)據(jù)上下波動(dòng)

? 判斷水樣是否渾濁。

? 判斷儀器在對(duì)應(yīng)程序下，零點(diǎn)校準(zhǔn)界面，間隔30S是否有數(shù)據(jù)波動(dòng)。

? 做平行樣，觀察是否試管不規(guī)則。

? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動(dòng)過(guò)大。

? 觀察空白樣數(shù)據(jù)是否在合理范圍內(nèi)。

十二、其他問(wèn)題

排除上文問(wèn)題后，如檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差還是較大，可考慮以下問(wèn)題：

1. 移液管（刻度管）非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品，移液有誤差。

2. 刻度管吸過(guò)含氮或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，但還是殘留一部分，被帶入水樣，因吸取水樣僅為2mL，占有的比例還是較大的。

4. 量取液體時(shí)，移液管應(yīng)平視凹液量取。

5. 應(yīng)選用合適的移液管進(jìn)行量取液體，如采用較大量程移液管（如5mL），應(yīng)使用上部的2mL進(jìn)行量取，不能直接取2mL加入。